קביעת התוכן של דיולים פוליקרבונטים מכוונת בעיקר להערכת טוהר והרכב המוצר, ובכך לספק פרמטרים אמינים של חומר גלם לסינתזה של פוליאוריטן לאחר מכן. מכיוון שדיולים פוליקרבונטים הם פולימרים המאופיינים בהתפלגות משקל מולקולרית ספציפית, בדרך כלל לא ניתן לקבוע את חלק המסה שלהם ישירות באמצעות שקילה או טיטרציה פשוטים, בניגוד לתרכובות-מולקולריות-נמוכות. כתוצאה מכך, בדיקה מעשית כוללת הערכה מקיפה של הרכב ואיכות המוצר בהתבסס על מאפיינים מבניים ודרישות יישום, תוך שימוש באינדיקטורים כגון ערך הידרוקסיל, משקל מולקולרי, תכולת לחות וערך חומצה. בין אלה, ערך ההידרוקסיל הוא פרמטר קריטי; על ידי מדידת תכולת ההידרוקסיל ליחידת מסה של המדגם, היא משקפת בעקיפין את המשקל המולקולרי הממוצע ואת התגובתיות של דיול הפוליקרבונט.
קביעת ערך הידרוקסיל משתמשת בדרך כלל בטיטרציה כימית. תהליך זה כולל תגובה של קבוצות ההידרוקסיל בדגימה עם ריאגנטים ספציפיים, מדידת צריכת הריאגנטים באמצעות טיטרציה וחישוב ערך ההידרוקסיל מהתוצאות. ההליך דורש שקילה מדויקת של הדגימה ושליטה קפדנית בתנאי התגובה כדי להבטיח שהתגובה ממשיכה עד להשלמתה. לאחר מכן, טיטרציה מתבצעת לצד בדיקה ריקה למטרות כיול. ערך ההידרוקסיל של דיול הפוליקרבונט מחושב על סמך מסת הדגימה, ריכוז הטיטרנט וההבדל בנפח הטיטרנט בין הדגימה למבחן הריק. עבור מוצרים עם מבנים ומשקלים מולקולריים מוגדרים היטב, ניתן לנתח עוד יותר את המשקל וההרכב המולקולרי הממוצע על ידי השוואת ערכי הידרוקסיל תיאורטיים עם תוצאות ניסויים.
בנוסף לקביעת ערכי הידרוקסיל, ניתן להשתמש בשיטות אפיון משלימות-כגון ¹H-NMR (תהודה מגנטית גרעינית של פרוטון), ספקטרוסקופיה אינפרא אדום (IR) וכרומטוגרפיה של ג'ל חדירה (GPC)-. ספקטרוסקופיה IR מאשרת את המבנה הכימי על ידי זיהוי שיאי ספיגה אופייניים הקשורים לקבוצות קרבונט והידרוקסיל; GPC קובע מספר-משקל מולקולרי ממוצע, משקל-המשקל המולקולרי הממוצע והתפלגות המשקל המולקולרי; ספקטרוסקופיה NMR מאפשרת ניתוח מפורט של מבני שרשרת מולקולרית ופרופורציות של יחידות מבניות שונות. בבקרת איכות מעשית, שילוב של ניתוח כימי ואנליזה אינסטרומנטלי משמש בדרך כלל כדי לספק הערכה מקיפה של תכולת דיול פוליקרבונט ואיכות המוצר.